DAN - Dissertações de mestrado
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- Influência, a curto prazo, da publicidade televisiva nas escolhas alimentares em crianças de idade pré-escolarPublication . Rodrigues, Ana Sofia; Rito, Ana Isabel; Silva, Miguel Oliveira daObjectivo: O presente trabalho tem como objectivo investigar os efeitos, a curto prazo, da publicidade televisiva de alimentos “saudáveis” e “HFSS – high in fat, sugar and salt” (ricos em gordura, açúcar e sal) nas escolhas alimentares infantis, e avaliar se a idade, o estado nutricional e os hábitos de visionamento televisivo são factores determinantes nestes efeitos. Métodos: Trata-se de um ensaio aleatório e controlado, com um grupo de controlo (não exposto a publicidade) e dois grupos de intervenção, um exposto a anúncios de alimentos HFSS e outro exposto a anúncios de alimentos saudáveis. Noventa crianças de idade pré-escolar foram distribuídas aleatoriamente pelos três grupos, e após as condições experimentais foram avaliadas as suas escolhas alimentares. Resultados: As crianças expostas a anúncios de alimentos HFSS escolheram mais vezes os alimentos publicitados no seu grupo do que as restantes, sendo que as escolhas das crianças mais novas e das que apresentavam peso normal e maiores hábitos de visionamento televisivo foram as mais influenciadas pela publicidade. Adicionalmente, quando os alimentos seleccionados foram analisados individualmente, um hambúrguer e um chocolate (alimentos HFSS) foram mais escolhidos pelas crianças expostas a anúncios destes alimentos comparativamente com as restantes, sendo que o risco relativo desta escolha foi menor para as crianças que visionaram anúncios de alimentos saudáveis. Os anúncios de alimentos HFSS foram mais eficazes do que os de alimentos saudáveis ao persuadir as crianças relativamente às suas escolhas alimentares. No entanto, não foram encontradas diferenças, entre os grupos, no que respeita à densidade energética e de certos nutrientes nas escolhas alimentares das crianças. Conclusões: Pode concluir-se que a publicidade de alimentos HFSS parece incentivar as crianças a escolher os alimentos anunciados, pelo que a exposição à televisão deverá ser limitada, principalmente nas crianças mais novas. Apesar da publicidade de alimentos saudáveis não ter sido tão eficaz ao influenciar as escolhas alimentares infantis, poderá ser uma estratégia com interesse na prevenção da obesidade infantil.
- Composição em ácidos gordos de batatas fritas de pacote comercializadas em Portugal e sua importância na nutriçãoPublication . Albuquerque, T.G.; Costa, Helena Soares; Santos, LélitaA prática de hábitos alimentares saudáveis desempenha uma acção preponderante na prevenção e controlo da morbilidade e mortalidade da população em Portugal. A ingestão de gordura alimentar deverá ser balanceada de acordo com as necessidades diárias de cada indivíduo. O consumo excessivo de gordura da alimentação poderá estar na origem de diversas doenças crónicas, e por este motivo, uma escolha acertada no tipo e quantidade de gordura consumida, contribui para a prática de uma alimentação saudável. Os ácidos gordos são os principais constituintes dos óleos e gorduras alimentares. Na última década, diversos estudos epidemiológicos têm evidenciado uma relação entre a saúde e o consumo de certos tipos de gordura, nomeadamente pela ingestão de alguns ácidos gordos específicos. Actualmente a informação disponível sobre a composição dos alimentos em ácidos gordos é ainda limitada ou inexistente na maioria dos produtos alimentares comercializados. As batatas fritas de pacote são um desses produtos e de acordo com os resultados do estudo do consumidor 2004, realizado pela Marktest, existem em Portugal cerca de 3 milhões de consumidores de batatas fritas de pacote. Este alimento apresenta um elevado teor de gordura, de ácidos gordos saturados e de sal. Deste modo e de acordo com a importância deste tema, no âmbito da promoção da saúde, foi realizado este estudo que teve como principais objectivos determinar o teor de gordura total, composição em ácidos gordos e teor de cloreto de sódio, em 18 marcas de batatas fritas de pacote. Estas determinações para além de permitirem fornecer novos dados que podem ser integrados na Tabela da Composição de Alimentos, os seus resultados foram também utilizados para comparar o perfil lipídico dos diferentes tipos de óleos/gorduras utilizados para a fritura em função da marca e da época em que foram comercializados. Em relação à gordura total determinada, os teores variaram entre 19,7 e 41,7 g/100 g de batata frita. O teor de cloreto de sódio mais elevado determinado foi de 2,94 g/100 g, na amostra 3 e o teor mais baixo encontrado foi de 0,14 g/100 g, na amostra 13. Os teores de ácidos gordos saturados, variaram entre 1,85 ± 0,01 e 19,19 ± 0,51 g/100 g de batata frita. Os teores de ácidos gordos monoinsaturados variaram entre 9,49 ± 0,35 g/100 g de batata frita e 23,67 ± 1,30 g/100 g de batata frita. Os teores de ácidos gordos polinsaturados variaram entre 2,58 ± 0,62 e 18,37 ± 0,32 g/100 g de batata frita. Os teores determinados para os ácidos gordos trans variaram entre 0,01 ± 0,01 e 0,28 ± 0,01 g/100 g de batata frita. A maior parte da gordura das marcas de batata frita analisadas é composta maioritariamente por ácidos gordos saturados e monoinsaturados. Neste estudo foi possível verificar-se que 7 das marcas de batata frita analisadas utilizaram gordura de palma para o processo de fritura. Esta gordura é muito utilizada industrialmente, uma vez que é uma gordura com boa estabilidade para a fritura, no entanto, é muito rica em ácidos gordos saturados cujos efeitos na saúde estão amplamente descritos na literatura. Tendo em conta a variedade de batatas fritas de pacote analisadas, verifica-se que a marca 3 pode ser a opção menos correcta para a saúde pelo elevado conteúdo em cloreto de sódio, apesar de apresentar um perfil em ácidos gordos equilibrado e ser frita em azeite; e as marcas 2 e 15 poderão ser a opção mais correcta do ponto de vista nutricional. A marca 2 porque é aquela que tem menor teor de gordura total, e apresenta um perfil em ácidos gordos equilibrado, no qual o ácido oleico é o ácido gordo maioritário; e a marca 15 porque apresenta um perfil em ácidos gordos equilibrado e tem menor teor de cloreto de sódio quando comparada com a marca 2. Neste estudo foi possível verificar que de uma forma geral, as batatas fritas de pacote apresentam elevados teores de gordura, elevados teores de sal, e são apreciadas por todas as pessoas, em todas as idades, mas principalmente pelos jovens. Deste modo, pode ser prudente recomendar às indústrias, a diminuição do teor de ácidos gordos saturados dos óleos usados para o processo de fritura e a diminuição do teor de sal das batatas fritas de pacote. O presente trabalho de investigação científica é de relevante importância, e futuramente tem interesse científico alargar este estudo incluindo novos tipos de batatas fritas de pacote, batatas fritas preparadas em casa com os diversos óleos/gorduras disponíveis no mercado e batatas fritas comercializadas em restaurantes “fast-food”.
- Patulina: ocorrência em alimentos e potenciais efeitos inflamatóriosPublication . Santos, Tânia; Alvito, Paula; Crespo, AnaA patulina é uma micotoxina produzida por diversas espécies de fungos que contaminam alimentos, em especial, fruta provocando efeitos genotóxicos, mutagénicos, imunossupressores e neurotóxicos. A nível do sistema digestivo provoca alterações locais a nível da mucosa intestinal e sintomas como agitação, ulceração, vómitos e inflamação intestinal. Devido aos efeitos nefastos na saúde humana é necessário monitorizar esta micotoxina nos géneros alimentícios à base de fruta pelo que se realizou um trabalho multidisciplinar abordando duas áreas distintas: i) no âmbito da segurança alimentar foram estudados os efeitos do processamento industrial nos teores de patulina presentes em amostras de fruta usando a cromatografia líquida de alta eficiência com detetor de ultra-violetas (HPLC-UV) e a cromatografia líquida com deteção por espectrometria de massa “tandem” (LC-MS/MS) e ii) no domínio da toxicologia alimentar, foi avaliado o potencial efeito inflamatório da patulina em culturas celulares Caco-2 através da determinação do mediador de inflamação TNF-α nos meios intra e extracelulares. A pera e a maçã foram as matrizes que apresentaram os teores de patulina mais elevados por HPLC-UV, detetados nas fases de processamento da descarga da fruta (18 µg/kg) e enchimento (40 µg/kg), respetivamente. A técnica de LC-MS/MS, implementada pela primeira vez no DAN, INSA, confirmou a ocorrência de patulina na mesma amostra de maçã, no entanto, mais estudos deverão ser efetuados com vista à optimização e validação desta metodologia analítica. Relativamente ao estudos de toxicidade, não foi detetada a presença de TNF-α nas amostras estudadas, no entanto, face ao potente efeito inflamatório desta micotoxina e poucos estudos disponíveis na bibliografia sobre o mecanismo de inflamação desta micotoxina mais trabalhos deverão ser desenvolvidos com vista a contribuir para esclarecer o processo inflamatório provocado pela patulina a nível intestinal, preferencialmente com utilização de modelos animais e aplicando metodologias da área da genómica.
- Quantificação de astaxantina e α-tocoferol em lagostim Procambarus clarkii e seus subprodutos por UHPLC-DAD e determinação da sua actividade antioxidantePublication . Ricardo, Patrícia Manuela Nunes; Ramos, Fernando; Silva, Ana Sanches[PT] O lagostim vermelho Procambarus clarkii é nativo da região centro-sul dos EUA e do nordeste do México. Este crustáceo possui várias características que fazem dele uma espécie com grande carácter invasivo, devido a características de reprodução (taxa de crescimento elevada, alta fecundidade, maturidade precoce, várias gerações num ano), bem como características de plasticidade ecológica (tolerância a diversas condições ambientais e a diversos recursos alimentares). A orizicultura tem sofrido sérios danos com o aparecimento desta espécie invasora, visto que o seu comportamento escavatório provoca a destruição de diques e fugas de água nos arrozais, assim como, dificulta a sobrevivência dos rebentos de arroz. Contudo, é importante estudar a composição desta matriz no que diz respeito aos seus compostos bioactivos, com potenciais beneficios para a saúde, nomeadamente o seu conteúdo em astaxantina, por forma a encontrar aplicações na indústria alimentar, cosmética e farmacêutica. A astaxantina é o carotenóide predominante em crustáceos da ordem Decapoda, sendo um dos antioxidantes naturais mais poderosos e economicamente valiosos devido às suas funções biológicas. O objectivo deste trabalho foi determinar o teor da astaxantina e do α-tocoferol no lagostim P. clarkii inteiro e seus subprodutos, cru e cozido, por Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência (UHPLC) acoplada ao detector de diodos (DAD) e comparar a actividade antioxidante in vitro do lagostim P. clarkii, camarão selvagem e de aquacultura (Penaeus sp.), através de ensaios do radical DPPH• e do radical ABTS•+ expresso em TEAC (Capacidade Antioxidante Equivalente ao Trolox®). Na determinação da capacidade antioxidante in vitro, pelos dois métodos verificou-se que o camarão selvagem foi a amostra com maior actividade antioxidante, seguido-se o camarão de aquacultura e o lagostim P. clarkii. Contudo, pelo método ABTS obtiveram-se melhores resultados de actividade antioxidante para todos os extractos comparativamente ao método DPPH. Uma das possíveis causas é a interferência do espectro de absorção dos carotenóides com o do radical DPPH• a 517 nm. Relativamente à metodologia aplicada na quantificação dos analitos, além do lagostim inteiro, foram analisados individualmente o cefalotórax, o exoesqueleto e a parte edível, antes e após cozedura. As amostras (0,25g) foram extraídas com 5 mL de metanol. A separação cromatográfica foi obtida usando uma pré-coluna (UPLC® BEH, 2,1 x 5 mm, partículas de 1,7 μm) e uma coluna (UPLC® BEH, 2,1x50 mm, partículas de 1,7 μm) a 20 °C. A detecção da astaxantina e do α-tocoferol foi monitorizada a 480 nm e a 294 nm, respectivamente. A fase móvel utilizada foi um gradiente de fase móvel A [diclorometano/metanol com 0,05 M de acetato de amónio /acetonitrilo 5:20:75 (v/v/v)] e de fase móvel B (água ultrapura), com um fluxo de 0,5 mL/min. O volume de injecção foi de 10 μL. O método usado para determinar a astaxantina e o α-tocoferol provou ser simples, rápido, selectivo e permitiu uma boa resolução a baixos níveis de detecção. Apresentou um limite de quantificação (LQ) de 0,05 μg/mL para a astaxantina e de 0,6 μg/mL para o α-tocoferol. Obtiveram-se boas linearidades para os dois analitos, nomeadamente, um coeficiente de determinação (r2) de 0,9991 para a astaxantina e de 0,9994 para o α-tocoferol. O processo de extracção da astaxantina apresentou bons resultados de recuperação nos níveis de concentração estudados, nomeadamente de 97% ± 6% no exoesqueleto cozido, 99% ± 7% no cefalotórax cozido e 89% ± 7,2% no lagostim inteiro cozido. Relativamente à precisão intra-dia, obteve-se valores de (RSD%) ≤ 5% para a astaxantina e para o α-tocoferol (n=3). No caso do α-tocoferol, obteve-se um RSD (%) ≤ 10 para a precisão inter-dia, nas amostras cruas (n=9). Em ambos os tipos de amostra (cru e cozido), o exoesqueleto obteve a concentração de astaxantina mais elevada, seguido do cefalotórax e da parte edível. As amostras de exoesqueleto cozidas evidenciaram uma coloração mais intensa (30,5 ±1,2 de astaxantina/g), pois o aumento da temperatura provoca a desnaturação das carotenoproteinas levando à libertação da astaxantina. No caso do α-tocoferol, o cefalotórax foi o componente com maior concentração (58,6 ± 1,6 μg/g). Sendo que, o processo de cozedura provocou uma diminuição considerável na concentração de α-tocoferol em todas as amostras. Dos resultados obtidos pode ser concluído que o lagostim invasor Procambarus clarkii pode ser considerados uma boa fonte natural de astaxantina, sendo um poderoso antioxidante, com inúmeras aplicações na tecnologia alimentar e na nutrição humana e animal.
- Quantificação do teor de ergosterol por HPLC-UV e determinação da actividade antioxidante no cogumelo Pleurotus ostreatus comercializado e cultivado em borras de café e palha de trigoPublication . Nunes Ricardo, Sofia Cristina; Castilho, Maria Conceição; Silva, Ana Sanches[PT] Os cogumelos comestíveis são apreciados em todo o mundo não só pela sua textura e sabor, mas também pelas suas propriedades nutricionais e funcionais. Estas propriedades devem-se ao facto dos cogumelos possuírem compostos bioactivos, nomeadamente, ergosterol (precursor da vitamina D2), compostos fenólicos, tocoferóis, ácido ascórbico e carotenóides, responsáveis pela actividade antioxidante, pelo que podem ser associados à promoção da saúde. Um dos cogumelos comestíveis que tem suscitado maior interesse nos últimos anos é o Pleurotus ostreatus, conhecido como cogumelo ostra, devido à facilidade de cultivo e ao seu grande potencial económico e qualidade nutricional. Existe, assim, a necessidade de estudar o seu índice qualitativo e quantitativo de nutrientes e de compostos bioactivos por forma a sobrevalorizar o seu cultivo. Este estudo tem por objectivo centrar-se, fundamentalmente, na quantificação do teor de ergosterol por HPLC-UV (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – detector UV-Vis) e na determinação da actividade antioxidante pelo método da actividade captadora do radical livre DPPH• (2,2-difenil-1-picril-hidrazilo) do cogumelo Pleurotus ostreatus cultivado em diferentes substratos, nomeadamente, borras de café e palha de trigo, dada a sua possível influência no teor de compostos bioactivos na matriz em estudo. Os resultados obtidos para a actividade antioxidante, expressos em EC50, indicaram uma maior actividade antioxidante no caso das amostras de cogumelo P. ostreatus cultivado em borras de café (17 mg/mL) e em borras de café e papelão (14 mg/mL), comparativamente à amostra cultivada em palha de trigo (26 mg/mL) e às restantes amostras obtidas comercialmente. Estes resultados também sugerem a influência da composição do substrato utilizado no cultivo no teor de compostos antioxidantes no cogumelo Pleurotus, sendo que tal pode ser justificado pelo facto das borras de café apresentarem teores consideráveis de compostos fenólicos totais na sua composição. O método cromatográfico desenvolvido para a determinação do ergosterol provou ser específico, selectivo e rápido, apresentando a detecção do ergosterol a um RT de aproximadamente, 3,2 minutos. A lineariedade estudada foi satisfatória (r2 = 0,9969) num intervalo de 200 a 2000 μg/mL. A precisão intra-dia e inter-dia para a amostra de cogumelo cultivado em borras de café (n=3) apresentou valores de desvio padrão relativo (% RSD) de 4,9 % e e 7,8 %, respectivamente. No caso da amostra de cogumelo cultivado em palha de trigo (n=3), os valores de precisão intra-dia e inter-dia foram de 2 % e de 5,8 %, respectivamente. A metodologia de extracção desenvolvida apresentou resultados variáveis de recuperação do ergosterol (78,2 % a 101 %) para os três níveis de concentração estudados. Verificou-se que a amostra de cogumelo P. ostreatus cultivado em borras de café apresentou uma concentração de ergosterol superior (4,06 mg/g ± 0,32 de matéria seca) relativamente à amostra de cogumelo P. ostreatus cultivado em palha de trigo (3,34 mg/g ± 0,19 de matéria seca), sendo que os resultados indicam que o substrato à base de borras de café poderá ter uma influência no aumento da concentração de ergosterol, embora os teores sejam relativamente próximos. O conhecimento científico de determinados compostos, como o ergosterol, e da actividade antioxidante em cogumelos ostra cultivados em Portugal é escasso, sendo o seu estudo fundamental para sobrevalorizar e incentivar o cultivo e o consumo deste alimento funcional, que constitui, também, uma fonte promissora de compostos bioactivos para alimentação humana e para a produção de preparados farmacêuticos e suplementos alimentares.
- Avaliação da exposição à patulina de um grupo de crianças através do consumo de alimentos infantis à base de maçã – estudo pilotoPublication . Pereira, Catarina Valle; Crespo, Ana Maria Viegas; Vasco, Elsa Reis[PT] As crianças constituem um grupo populacional vulnerável em virtude das suas características fisiológicas e metabólicas. Uma alimentação pouco segura pode provocar danos irreversíveis na sua saúde pelo que é importante desenvolver estudos de avaliação da exposição das crianças portuguesas a contaminantes presentes nos alimentos. As micotoxinas constituem um grupo de contaminantes químicos com impacto na saúde humana devido às suas propriedades cancerígenas, genotóxicas e mutagénicas. A patulina é uma micotoxina com particular interesse na área da alimentação infantil, dado que ocorre sobretudo em produtos à base de maçã, amplamente consumidos por este grupo populacional. Face ao exposto, esta dissertação teve como objetivo a realização de um estudo piloto sobre a avaliação da exposição à patulina de um grupo de crianças, com idades até aos 36 meses, através do consumo de alimentos infantis à base de maçã. Para este estudo foi otimizada e adaptada para a língua portuguesa e para a Tabela da Composição dos Alimentos Portuguesa uma plataforma informática online desenvolvida e aplicada na Eslovénia, designada por OPEN. A sua aplicação como diário alimentar, durante três dias, permitiu obter dados pela primeira vez, sobre o consumo de produtos à base de maçã em 12 crianças portuguesas, registando-se um valor de ingestão média destes produtos de 86 g e 49 g, para sumos e purés à base de maçã, respetivamente. A combinação dos dados de consumo com os teores de patulina em 14 produtos à base de maçã (dez sumos e quatro purés), com uma contaminação média de 2,13 μg/kg e 0,33 μg/kg respetivamente, permitiu obter os primeiros valores de avaliação da exposição à patulina de crianças portuguesas com idades compreendidas entre 0 e 36 meses. A ingestão diária de patulina estimada num pior caso de exposição possível foi de 0,0441 μg patulina/Kg peso corporal/dia, encontrando-se, no entanto, muito abaixo da dose diária admissível máxima provisória (DDAMP) que é de 0,43 μg patulina/Kg peso corporal/dia.Face à ausência de referências bibliográficas, considera-se que, até à data, o presente estudo foi o primeiro realizado em Portugal relativamente à avaliação de exposição a patulina de crianças portuguesas através do consumo de alimentos infantis à base de maçã. O estudo efetuado embora não tenha valor estatístico permitiu criar todas as ferramentas necessárias a estudos de avaliação da exposição.
- Embalagens activas com propriedades antioxidantes: desenvolvimento de um método analítico e avaliação da segurança alimentarPublication . Denise, Costa; Dias, Deodália; Silva, Ana Teresa Sanches[PT] Durante o armazenamento e o transporte, os alimentos são expostos a uma diversidade de factores que podem modificar as suas propriedades. A embalagem apresenta um papel determinante, pois insere-se na interface alimento/ambiente, protegendo o alimento da sua deterioração físico-química, preservando a sua textura, cor, sabor, regulando o conteúdo de água e humidade. Portanto, tem a capacidade de prolongar o prazo de validade dos alimentos que contém. Nos últimos anos, as exigências dos consumidores e da indústria têm vindo a alterar-se e as embalagens tradicionais, caracterizadas por não interagirem com o seu conteúdo, não permitiram acompanhar as necessidades do mercado. No entanto, surgiram as embalagens activas e inteligentes, que interagem deliberadamente com o seu conteúdo e estão legisladas pela União Europeia (Regulamento (CE) n. 1935/2004 e Regulamento (CE) n. 450/2009). As substâncias responsáveis pela função activa podem ser directamente incorporadas no material de embalagem. Uma das reacções mais relevantes, relacionadas com a degradação dos alimentos, é a oxidação lipídica, que leva a uma alteração nutritiva e sensorial e diminui o prazo de validade dos produtos embalados. Assim, a indústria alimentar tem um grande interesse na prevenção de fenómenos de oxidação e esta é minimizada através da adição de antioxidantes sintéticos ou naturais ao alimento. Os antioxidantes naturais são uma alternativa segura aos antioxidantes sintéticos, pelo que o seu uso tem aumentado na conservação de alimentos. No presente trabalho, o extracto de alecrim (Rosmarinus officinalis L.) foi escolhido para ser incorporado em embalagens uma vez que a sua eficácia como antioxidante é largamente reconhecida na literatura e por ter sido recentemente autorizado como aditivo alimentar (Directivas 2010/67/UE e 2010/69/UE). Neste estudo a actividade antioxidante de extractos de alecrim preparados em metanol, etanol, hexano/etanol, e acetona, foi testada através do ensaio do DPPH●, da determinação dos compostos fenólicos totais e da determinação dos flavonóides totais. No primeiro ensaio, para os extractos em metanol, etanol, hexano/etanol e acetona, os valores de EC50 obtidos foram 1,66 ± 0,041; 2,90 ± 0,051; 2,97 ± 0,026; e 3,04 ± 0,023 mg/mL, respectivamente. No segundo ensaio, os resultados obtidos, em mg GAE/g de extracto, foram 82,43 ± 2,43; 24,67 ± 0,74; 26,36 ± 1,46; e 24,84 ± 1,58, respectivamente. Relativamente ao terceiro ensaio, os resultados obtidos, em mg ECE/g de extracto, foram 74,46 ± 5,24; 18,72 ± 1,40; 36,55 ± 17,71; e 13,92 ± 5,55, respectivamente. Verificou-se que os melhores resultados são obtidos através da extracção em metanol. Foi desenvolvido e validado um método que utiliza uma técnica inovadora - Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência (UHPLC), com Detector de Díodos (DAD), que permite determinar os principais compostos fenólicos do extracto de alecrim: o carnosol, o ácido carnósico e o ácido rosmarínico. A pré-coluna utilizada foi uma UPLC® BEH (2,1 x 5 mm, 1,7 μm de tamanho de partícula) e a coluna foi ACQUITY UPLC® BEH Shield RP18 (2,1 x 100 mm, 1,7 μm de tamanho de partícula). As condições optimizadas do método envolvem as fases móveis A – água e 0,1% de ácido acético e B – ACN e 0,1% de ácido acético, com eluição em gradiente. Os limites de detecção determinados para os três compostos são 0,20 μg/mL para o RA, 0,52 μg/mL para o C-ol e 0,78 μg/mL para o CA. Os limites de quantificação para os três compostos são 0,82 μg/mL para o RA, 2,1 μg/mL para o C-ol e 3,1 μg/mL para o CA. O método foi validado ainda em termos de precisão (precisão intermédia e repetibilidade) e exactidão, com RSD (%) inferiores a 5%. Utilizando o método desenvolvido, comparou-se a concentração dos compostos em extractos obtidos com diferentes solventes – metanol, etanol, hexano/etanol, acetona e água. Os melhores resultados foram obtidos com o metanol. Verificou-se uma correlação significativa entre o conteúdo em carnosol, ácido carnósico e ácido rosmarínico, e a actividade antioxidante dos extractos em diferentes solventes. Dois extractos comerciais de alecrim foram incorporados em dois materiais de embalagem, o LDPE e o PLA, obtendo-se quatro plásticos: LDPE/OSR, LDPE/WSR, PLA/OSR e PLA/WSR. O primeiro é um polímero vastamente usado a nível mundial, e o segundo é um polímero biodegradável. Foram realizados ensaios de migração global para os quatro plásticos em diversos simuladores descritos na Directiva n.º 82/711 da Comissão e no Regulamento (CE) n.º 10/2011 da Comissão. O limite estabelecido de 10 mg/dm2 não foi ultrapassado (Regulamento (CE) n. 10/2011 da Comissão), excepto para o plástico LDPE/OSR no simulador mais lipofílico. Realizaram-se também ensaios de migração específica para os plásticos em simuladores descritos na legislação. O método em UHPLC-DAD permitiu detectar e quantificar o CA e o C-ol nos ensaios com o LDPE/OSR nos simuladores mais lipofílicos, e detectar CA nos ensaios com PLA/OSR nos mesmos simuladores. Não foi possível detectar o RA, apesar do método apresentar um LOD muito baixo para este composto. Verificou-se que não foram ultrapassados os limites de migração estabelecidos. O método cromatográfico permite averiguar a segurança de embalagens activas com extracto de alecrim e poderá contribuir para o controlo da eficácia das embalagens activas elaboradas com este extracto. Foram também quantificados carotenóides e vitaminas no alecrim, uma vez que estes compostos bioactivos apresentam actividade antioxidante e são de grande relevância para a saúde humana. Para o efeito, utilizou-se um método de UHPLC-DAD que permite determinar simultaneamente retinol, α-tocoferol, luteína, zeaxantina, licopeno, β-criptoxantina, α-caroteno e β-caroteno. De acordo com os resultados, em μg/100 g de extracto, o α-tocoferol apresentou concentrações elevadas (7176,10 ± 1084,97), seguindo-se a luteína (4334,95 ± 134,10), o β-caroteno (619,62 ± 48,11) e a zeaxantina (577,84 ± 51,09).
- Avaliação do potencial funcional de frutos tradicionais e a sua influência na saúdePublication . Santos, Filipa; Costa, H.S.; Dias, Deodália Maria Antunes[PT] A Ilha da Madeira, devido às suas condições climáticas, é um local privilegiado para a produção de anona, fruto muito apreciado, com caraterísticas organolépticas e nutricionais distintas, mas ainda pouco estudado no que respeita ao seu valor nutricional e teor de compostos bioactivos. Identificar estes compostos é de extrema importância para compreender os mecanismos de ação subjacentes e as interações com o organismo humano, no que diz respeito aos efeitos na saúde. Para além de avaliar a composição do alimento, é também fundamental caracterizar os subprodutos (ex. casca e sementes), os quais podem fornecer extractos naturais de grande valor, com aplicação na indústria alimentar, cosmética ou farmacêutica. Neste trabalho os objectivos foram aprofundar o conhecimento sobre quatro cultivares da espécie Annona cherimola Mill., recorrendo a técnicas cromatográficas e espectrofotométricas, de modo a determinar o teor em carotenóides e vitaminas e avaliar a actividade antioxidante. De acordo com os resultados obtidos, verificou-se que a casca da anona apresentava maior quantidade de carotenóides (luteína, β-criptoxantina, β-caroteno), em comparação com as outras partes do fruto. A vitamina E (α-tocoferol) foi quantificada em todas as partes do fruto, mas no caso das sementes os valores foram superiores. Quando comparadas todas as partes do fruto (polpa, casca e sementes) dos diferentes cultivares em estudo, verifica-se que a casca apresentou os teores mais elevados de ácido L-ascórbico. Relativamente à avaliação da actividade antioxidante, o cultivar Madeira apresentou uma maior actividade antioxidante, e um teor mais elevado de compostos fenólicos e flavonóides totais. Neste trabalho de investigação foram identificadas fontes promissoras de extractos naturais de alto valor, que poderão vir a ter aplicação na indústria alimentar, farmacêutica e/ou cosmética. Para além disso, este trabalho pretende contribuir com dados fundamentais para manter a biodiversidade, promover o desenvolvimento sustentável e a exploração de frutos tradicionais da Região Autónoma da Madeira.
- Validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para doseamento da vitamina D em géneros alimentícios. Aplicação do método em diferentes matrizes alimentaresPublication . Parreira, Diana; Dias, M. Graça; Serra, M.Celeste[PT] Resumo O objetivo deste trabalho foi o de realizar os ensaios de validação necessários à acreditação de um método analítico para determinação da vitamina D em matrizes alimentares. Após validação, o método foi aplicado a matrizes que incluíram papas infantis, iogurtes, cereais, leite, ovos e massas infantis. De forma a atingir este fim, foram otimizados procedimentos de tratamento das amostras e validado um método analítico baseado na norma europeia, EN 12821, o qual permitiu a determinação do teor em vitamina D através de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) pelo método do padrão interno. De forma a quantificar a vitamina D na matriz alimentar, as amostras sofreram um processo de saponificação seguido de extração líquido-líquido, e por fim isolamento e concentração através de cromatografia de HPLC semi-preparativa em fase normal e, quantificação através de HPLC analítica em fase reversa a um comprimento de onda de 265 nm. De forma a validar o método de HPLC foram determinados os parâmetros de validação: precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de deteção e de quantificação, recuperação e exatidão. Utilizando os resultados da validação, precisão intermédia e exatidão, foi determinada a incerteza do resultado da medição. A avaliação da incerteza total conduziu ao valor de 26%, para o nível de confiança de 95%. O teor em vitamina D nas amostras analisadas variou entre 0,28 μg/100 g e 22 μg/100 g. Os resultados da análise das amostras mostraram que 14% destas apresentavam valores superiores aos indicados nos respetivos rótulos e 43% valores inferiores aos rotulados. Tendo em considerações as porções definidas na rotulagem das amostras analisadas duas amostras ultrapassaram a dose diária recomendada (5 µg) se for consumida apenas uma porção (30 g). Os resultados obtidos permitiram concluir que o método validado é adequado para a determinação da vitamina D nas diversas matrizes analisadas.
- Otimização e validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação do edulcorante ciclamato. Ocorrência em adoçantes de mesaPublication . Sargaço, Bruno Ruela; Vasco, Elsa Reis; Serra, Maria Celeste[PT] Atualmente o ciclamato constitui um dos edulcorantes intensos mais consumidos na União Europeia. A não existência de um limite máximo de utilização deste edulcorante em adoçantes de mesa realça a importância de desenvolver métodos analíticos robustos para a determinação do seu teor, e de perceber se o seu consumo pode ter um impacto negativo na saúde humana. O presente trabalho teve por objetivo a otimização e validação de um método analítico de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação de ciclamato em adoçantes de mesa, tendo por base o procedimento da Norma Europeia, EN 12857. O método validado foi depois aplicado na determinação do edulcorante em diferentes tipos de adoçantes de mesa (líquidos, granulado e em comprimidos). Tanto as soluções padrão como as soluções das amostras foram sujeitas a um procedimento de derivatização que converteu o ciclamato em N,Ndiclorociclohexilamina. Este produto derivatizado foi separado e quantificado utilizando uma coluna de fase reversa, uma fase móvel composta por água (20%) e metanol (80%), eluição isocrática, fluxo de 1mL/min, e uma deteção por espetrofotometria ultravioleta (UV) a um comprimento de onda de 314 nm. O método analítico foi validado internamente de acordo com os seguintes parâmetros de validação: gama de trabalho, linearidade, especificidade, sensibilidade, precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de deteção e de quantificação. O método provou ser específico e seletivo para a determinação deste edulcorante nas amostras em estudo, apresentando uma repetibilidade, CVr ≤ 3%, e precisão intermédia, CVR ≤ 3,3%, e taxas de recuperação que variaram entre os 92 e 108% para os diferentes adoçantes de mesa analisados. Os teores de ciclamato variaram significativamente, tendo-se situado no intervalo de 2,9 a 73,9%, o que permitiu verificar que um consumo excessivo de um dos adoçantes analisados pode traduzir-se no incumprimento da dose diária admissível deste edulcorante.