DAN - Dissertações de mestrado
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Browsing DAN - Dissertações de mestrado by Subject "Adoçantes de mesa"
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- Otimização e validação de um método de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação do edulcorante ciclamato. Ocorrência em adoçantes de mesaPublication . Sargaço, Bruno Ruela; Vasco, Elsa Reis; Serra, Maria Celeste[PT] Atualmente o ciclamato constitui um dos edulcorantes intensos mais consumidos na União Europeia. A não existência de um limite máximo de utilização deste edulcorante em adoçantes de mesa realça a importância de desenvolver métodos analíticos robustos para a determinação do seu teor, e de perceber se o seu consumo pode ter um impacto negativo na saúde humana. O presente trabalho teve por objetivo a otimização e validação de um método analítico de cromatografia líquida de alta resolução (HPLC) para a determinação de ciclamato em adoçantes de mesa, tendo por base o procedimento da Norma Europeia, EN 12857. O método validado foi depois aplicado na determinação do edulcorante em diferentes tipos de adoçantes de mesa (líquidos, granulado e em comprimidos). Tanto as soluções padrão como as soluções das amostras foram sujeitas a um procedimento de derivatização que converteu o ciclamato em N,Ndiclorociclohexilamina. Este produto derivatizado foi separado e quantificado utilizando uma coluna de fase reversa, uma fase móvel composta por água (20%) e metanol (80%), eluição isocrática, fluxo de 1mL/min, e uma deteção por espetrofotometria ultravioleta (UV) a um comprimento de onda de 314 nm. O método analítico foi validado internamente de acordo com os seguintes parâmetros de validação: gama de trabalho, linearidade, especificidade, sensibilidade, precisão (repetibilidade e precisão intermédia), limite de deteção e de quantificação. O método provou ser específico e seletivo para a determinação deste edulcorante nas amostras em estudo, apresentando uma repetibilidade, CVr ≤ 3%, e precisão intermédia, CVR ≤ 3,3%, e taxas de recuperação que variaram entre os 92 e 108% para os diferentes adoçantes de mesa analisados. Os teores de ciclamato variaram significativamente, tendo-se situado no intervalo de 2,9 a 73,9%, o que permitiu verificar que um consumo excessivo de um dos adoçantes analisados pode traduzir-se no incumprimento da dose diária admissível deste edulcorante.