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Otimização do tampão de extração da amostra para a determinação de folatos por UPLC-MS/MS

2014-09Conference object Restricted access
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dc.contributor.authorMota, Carla
dc.contributor.authorDelgado, Inês
dc.contributor.authorSantos, Mariana
dc.contributor.authorAndré, Catarina
dc.contributor.authorCastanheira, Isabel
dc.date.accessioned2014-11-26T16:52:08Z
dc.date.available2014-11-26T16:52:08Z
dc.date.issued2014-09
dc.descriptionAbstract "Otimização do tampão de extração da amostra para a determinação de folatos por UPLC-MS/MS”. In: Book of Abstracts" do "12th Meeting on Food Chemistry – Bridging traditional and novel foods: composition, structure and functionality, (ref.:S9-PP12).por
dc.description.abstractOs folatos fazem parte de um grupo de vitaminas hidrossolúveis essenciais ao desenvolvimento e manutenção do organismo humano. O método de UPLC–MS/MS foi estabelecido como o método de eleição para a determinação simultânea dos diferentes folatos presentes na matriz alimentar. O objetivo deste trabalho foi otimizar o método de preparação de amostra para a determinação de 5 folatos, ácido fólico (FA), 5-metiltetrahidrofolato (5-MTHF), tetrahidrofolato (THF), 5-formiltetrahidrofolato (5-CHOTHF) e 10-formiltetrahidrofolato (10-CHOTHF) utilizando um cromatógrafo líquido de ultra eficiência com deteção por espectrometria de massa num triplo quadrupolo (UPLC-MS/MS). Para realizar a extração dos folatos da matriz é necessário dissolver a amostra em tampão, pH 6.9 para posterior tratamento trienzimático. O tratamento utilizado inclui α-amilase em banho de água, 1 hora a 75ºC, protease, 2 horas a 37ºC e soro de rato 2 horas a 37ºC, seguido de um processo de extração em fase sólida. Neste protocolo foram testados seis tampões, dois fosfato descritos em grande parte da literatura [1][2][3] e quatro tampões bicarbonato, voláteis e por isso recomendados pelo fabricante como preferencial em análise com detetores de massas. Os tampões foram usados para dissolução dos diferentes padrões e de amostras de cereais de pequeno-almoço e estão descritos na tabela 1. O cromatógrafo utilizado foi um AcQuity UPLC-TQD da Waters. O método cromatográfico utiliza uma coluna AcQuity HSS T3 1.8 μm 2.1 x 150 mm da Waters. Os solventes da fase móvel utilizados foram uma solução 0.1 % ácido fórmico (A) e acetonitrilo (B) em gradiente. A temperatura da coluna utilizada foi de 45 ˚C e o fluxo da fase móvel foi de 0.35 mL/min.Da análise dos espetros de massa respeitantes à infusão direta dos padrões é possível verificar que nos dissolvidos em tampão bicarbonato B1 existe maior intensidade de sinal e menor interferência, resultando numa linha de base quase sem ruído em todo o espetro. No tampão fosfato verificou-se que com A1 a interferência é maior que com A2 mas a existência no espetro de picos interferentes com intensidades elevadas dificulta a análise da massa pretendida. Na análise das áreas dos picos cromatográficos, quer dos padrões e padrões internos quer das amostras, verifica-se que os resultados com melhor resolução e intensidade obtêm-se com tampão bicarbonato B2 e B4. Calculando as taxas de recuperação com o padrão interno obtêm-se maiores recuperações nos mesmos tampões. A alteração do tampão preconizado na literatura pelo tampão que melhor se adequa ao detetor de massas revelou-se uma alternativa válida a ter em consideração. Os resultados obtidos validam a utilização deste tampão que para além de diminuir a interferência na deteção aumenta a vida útil do detetor.por
dc.description.sponsorshipAgência Portuguesa de Inovação (ADI) através do projecto 23290 – ValCAPpor
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/10400.18/2462
dc.language.isoporpor
dc.peerreviewedyespor
dc.publisherInstituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, IPpor
dc.relationprojecto 23290 – ValCAPpor
dc.subjectComposição de Alimentospor
dc.subjectFolatospor
dc.titleOtimização do tampão de extração da amostra para a determinação de folatos por UPLC-MS/MSpor
dc.typeconference object
dspace.entity.typePublication
oaire.citation.conferencePlaceLisboa, Portugalpor
oaire.citation.titleXII Encontro de Química dos Alimentos, Sociedade Portuguesa de Química/ Instituto Superior de Agronomia, 10-12 setembro 2014por
rcaap.rightsrestrictedAccesspor
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