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Determinação de metais pesados por ICP-MS e especiação química por HPLC-ICP-MS
| dc.contributor.author | Gueifão, Sandra | |
| dc.contributor.author | Coelho, Inês | |
| dc.contributor.author | Castanheira, Isabel | |
| dc.date.accessioned | 2012-03-15T14:57:50Z | |
| dc.date.available | 2012-03-15T14:57:50Z | |
| dc.date.issued | 2011-12-16 | |
| dc.description.abstract | A espectrometria de massa acoplada a plasma induzido (ICP-MS) é uma técnica com elevada sensibilidade e seletividade que permite em simultâneo a determinação de quase todos os elementos da tabela periódica em amostras alimentares e em contacto com alimentos, com limites de detecção na ordem dos ppb. Ao acoplar um cromatógrafo líquido de alta resolução (HPLC) a um ICP-MS permite-se aliar o poder de separação do primeiro à elevada selectividade e sensibilidade do segundo, sendo, por isso, a técnica de eleição para a especiação química. No caso particular do arsénio, existem espécies com diferentes graus de toxicidade em que inorgânicas são mais tóxicas que as orgânicas e, dentro destas, nem todas apresentam o mesmo nível de toxicidade. Algumas espécies orgânicas são inclusive consideradas não tóxicas como é o caso da arsenobetaina (AsB) e arsenocolina (AsC). Na primeira parte, pretende-se validar o método utilizando a técnica de ICP-MS para a determinação de metais pesados em rolhas de cortiça, pescado e arroz. E, na segunda parte, recorrendo à técnica hifenada de HPLC-ICP-MS, pretende-se desenvolver um método em que, seja possível identificar e quantificar as espécies químicas de arsénio presentes em duas matrizes alimentares, arroz e pescado.Os resultados da otimização e validação do método para a determinação de metais pesados são apresentados para as diferentes matrizes, rolhas de cortiça, pescado e arroz. São, também, apresentados os resultados da optimização do método de extração das espécies químicas de arsénio. Inicialmente, o desenvolvimento do método incidiu sobre a análise da concentração total de arsénio presente nas amostras, tendo sido escolhida a combinação de extracção que apresentou as melhores taxas de recuperação. A separação das espécies foi feita utilizando uma coluna de troca aniónica, HAMILTON-PRP X-100, que permitiu separar satisfatoriamente as quatro espécies de arsénio para as quais estavam disponíveis padrões (AsB, dimetilarsénico (DMA), arsenito (AsIII) e arseniato (AsV)). Para assegurar que não ocorreu interconversão das espécies, durante os ensaios foram feitos “spikes” individuais das espécies de arsénio, tanto no arroz como no pescado e calculadas as respectivas taxas de recuperação. Para estudar a exactidão dos resultados foi analisado o material de referência BCR-627 TUNA FISH, com valores certificados de AsB e DMA. Sendo as rolhas de cortiça, uma amostra muito electrostática foi necessária uma atenção especial aquando da optimização das condições de digestão. O resultado da determinação dos metais pesados revelou ser bastante satisfatório devido ás taxas de recuperação se situarem entre 80% e 120%. Em relação à determinação das espécies químicas de arsénio verificou-se que, no pescado, aproximadamente 80% do arsénio apresenta-se como AsB. No caso do arroz, cerca de 20% o arsénio está na forma de AsIII e cerca de 80% na forma de DMA.. Concluímos também que apenas determinando o arsénio total não conseguimos obter uma correcta avaliação do risco para a saúde, somente após a determinação de espécies químicas de arsénio podemos garantir com segurança qual a matriz que se deverá ter mais atenção, o qual neste caso foi o arroz. | por |
| dc.description.sponsorship | Projecto QREN Nº 5012 – LIRACork – Ligantes inócuos para rolhas e aglomerados de cortiça e Projecto GOODFISH PTDC/SAU-ESA/103825/2008 | por |
| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/10400.18/805 | |
| dc.language.iso | por | por |
| dc.peerreviewed | no | por |
| dc.publisher | Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, IP | por |
| dc.relation | LIRACork e GoodFISH | por |
| dc.subject | Elementos Traço | por |
| dc.subject | ICP-MS | por |
| dc.subject | Especiação Química de Arsénio | por |
| dc.subject | Técnicas Hifenadas | por |
| dc.subject | Segurança Alimentar | por |
| dc.title | Determinação de metais pesados por ICP-MS e especiação química por HPLC-ICP-MS | por |
| dc.type | lecture | |
| dspace.entity.type | Publication | |
| oaire.citation.conferencePlace | Lisboa, Portugal | por |
| oaire.citation.title | Encontros com Ciência no DAN, INSA, IP, 16 Dezembro 2011 | por |
| rcaap.rights | restrictedAccess | por |
| rcaap.type | lecture | por |