Browsing by Author "Paz, Rute"
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- Determinação das vitaminas A e E em alimentos por HPLC - Avaliação do processo de extraçãoPublication . Paz, Rute; Serra, Maria Celeste; Dias, Maria da GraçaIntrodução e Objetivo: As vitaminas são compostos de relativamente baixo peso molecular que os seres humanos e, em geral, qualquer organismo vivo que depende de matéria orgânica como fonte de nutrientes, necessitam em pequenas quantidades para um metabolismo normal e, geralmente, são descritas de acordo com as suas solubilidades, isto é, solúveis em água (complexo B e C) ou solúveis em gordura (A, D, E e K). Embora as vitaminas lipossolúveis sejam necessárias em pequenas quantidades, apresentam geralmente risco de deficiência e toxicidade quando são consumidas em níveis insuficientes ou muito elevados, pelo que a sua determinação na sua principal fonte, os alimentos, é de grande importância para a saúde humana. A determinação das vitaminas A e E nos alimentos é em geral realizada pelo método de HPLC (Cromatografia Líquida de Elevada Eficiência). Antes da análise cromatográfica os analitos são extraídos da matriz, um passo para a remoção, limpeza e/ou pré-concentração dos analitos alvo, tendo sido desenvolvidos diferentes métodos com esses propósitos ao longo dos anos. O objetivo deste estudo foi diminuir a quantidade de solventes orgânicos utilizados durante o processo de extração das vitaminas A e E da matriz, utilizando um método de extração líquido-líquido com solventes orgânicos e diminuir o tempo de saponificação das amostras.
- Determinação simultânea, por cromatografia líquida de alta resolução, das vitaminas A, D e E em amostras compostas por diferentes matrizes alimentaresPublication . Paz, Rute; Serra, Maria Celeste; Dias, Maria da GraçaAs vitaminas são essenciais ao metabolismo humano, sendo a alimentação a sua fonte principal. A ingestão de vitaminas em doses inferiores ou superiores ao recomendado resulta, geralmente, em problemas de saúde, pelo que é de grande importância a determinação analítica das vitaminas nos alimentos utilizando métodos validados que permitam a comparação e rastreabilidade dos resultados. Neste trabalho otimizaram-se os processos de saponificação e extração das vitaminas A e E de matrizes alimentares para diminuir o tempo de análise e o volume de solventes. Otimizaram-se, também, as condições cromatográficas com o objetivo de implementar um método para a determinação simultânea das vitaminas A, E e D. A otimização incidiu sobre dois métodos de HPLC baseados e acreditados pelas normas EN 12821, 12822 e 12823-1. Avaliaram-se a repetibilidade, precisão intermédia e exatidão, recorrendo a amostras de cremes vegetais para barrar, a amostras compostas do projeto TDS Exposure e a materiais de referência. Os resultados permitiram baixar o tempo de saponificação em 25% e o consumo de solventes de extração em 63%. As novas condições cromatográficas mostraram ser possível determinar simultaneamente as vitaminas A, E e D. Os coeficientes de variação de repetibilidade e precisão intermédia, para as vitaminas A / E, respetivamente, foram de 7,9% / 8,1% e 21% / 13% (creme vegetal para barrar com sabor a manteiga) e 3,7% / 11% e 14% / 16% (ovos, salgadinhos e doces à base de leite). Nos materiais de referência os valores de z-score foram inferiores a 2. Nas amostras, o teor em vitamina A variou entre 0,071 e 69 μg/100g e em vitamina E entre 0,038 e 18 mg/100g. A otimização introduzida permitirá ao laboratório determinar as vitaminas A, E e D simultaneamente ou, se for o caso, apenas as vitaminas A e E, com vantagens económicas e ambientais. As melhorias introduzidas permitiram manter a precisão e exatidão dos métodos anteriores.
- Quantificação das vitaminas A e E em matrizes alimentares por HPLC - Otimização e validação do tratamento das amostrasPublication . Paz, Rute; Serra, Maria Celeste; Dias, Maria da GraçaIntrodução: As vitaminas são compostas essenciais ao metabolismo dos seres humanos, sendo frequentemente classificadas de acordo com a sua solubilidade, em hidrossolúveis e lipossolúveis (ex. A, D, E). Em estudos sobre a composição de alimentos é importante proceder à determinação analítica destas vitaminas através de métodos validados que permitam a comparação e rastreabilidade dos resultados. Objetivo: Otimização dos processos de saponificação e extração líquido-líquido, com vista a diminuir o tempo de saponificação e o volume de solventes utilizados na extração das vitaminas A e E das matrizes alimentares e subsequente avaliação da repetibilidade, precisão intermédia e exatidão.