Acrilamida em cereais e derivados: validação do método analítico e resultados preliminares

Copeto, Sandra; Jesus, Susana; Delgado, Inês; Coelho, Inês

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Acrilamida em cereais e derivados: validação do método analítico e resultados preliminares

2025-05Journal article

dc.contributor.author	Copeto, Sandra
dc.contributor.author	Jesus, Susana
dc.contributor.author	Delgado, Inês
dc.contributor.author	Coelho, Inês
dc.date.accessioned	2025-06-20T12:15:17Z
dc.date.available	2025-06-20T12:15:17Z
dc.date.issued	2025-05
dc.description.abstract	A reação de Maillard, responsável pela cor, sabor e aroma dos alimentos, também produz substâncias nocivas, como a acrilamida (AA). Esta amida insaturada forma-se quando alimentos ricos em hidratos de carbono, como pão, batatas e café, são cozinhados a temperaturas elevadas e humidade baixa. A União Europeia classificou a AA como carcinogénica (Categoria 1B), mutagénica (Categoria 1B) e tóxica para a reprodução (Categoria 2). O presente estudo visa validar um método para determinar AA em cereais e derivados e investigar a sua presença em diferentes variedades desses produtos. Utilizou-se a cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a um detetor de massa (UPLC-MS/MS) com ionização por electrospray positiva (ESI+ ) para detetar e quantificar a AA. O desempenho do método foi validado utilizando testes de avaliação externa da qualidade internacionais como testes de proficiência (FAPAS) e material de referência certificado (ERM-BD272). Avaliaram-se parâmetros como linearidade, limite de deteção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão, exatidão e incerteza. Os LD e LQ foram de 0,40 µg/L e 1,22 µg/L, respetivamente, em conformidade com o Regulamento (UE) 2017/2158. A curva de calibração mostrou linearidade (R2 > 0,995). O método apresentou boas taxas de recuperação (92%-105%) e de precisão (desvio padrão relativo (RSD) ≤ 13%), participação satisfatória em ensaios de comparação interlaboratorial (ECI) (Z-score: 0,69 para Crispbread e -0,93 para Biscuit), assim como bons resultados para o ERM-BD272, demonstrando que o método é adequado para a determinação de AA em cereais e derivados. O método foi aplicado a cereais e derivados existentes no mercado, incluindo bolacha Maria, pão de trigo, flocos de milho e bolachas para bebé, todos recolhidos em Lisboa, Portugal. Os resultados de AA das amostras avaliadas, expressos em µg/kg, encontram-se abaixo dos valores legislados pelo Regulamento (EU) 2017/2158. Embora os níveis de acrilamida encontrados cumpram os limites estabelecidos pela União Europeia, é necessária uma monitorização contínua da sua ocorrência, considerando as incertezas ainda presentes sobre os efeitos a longo prazo deste contaminante.	por
dc.description.abstract	The Maillard reaction, responsible for food color, flavor, and aroma, also produces harmful substances such as acrylamide (AA). This unsaturated amide is formed when carbohydrate-rich foods such as bread, potatoes, and coffee are cooked at high temperatures and low humidity. The European Union has classified AA as carcinogenic (Category 1B), mutagenic (Category 1B), and toxic for reproduction (Category 2). The present study aims to validate a method to determine AA in cereals and cereal-based products and investigate its presence in different food items. Ultra-performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with positive electrospray ionization (ESI+ ) was used to detect and quantify AA. The method performance was validated using international external quality control tests such as proficiency tests (FAPAS) and a certified reference material (ERM-BD272). Parameters such as linearity, limit of detection (LD), limit of quantification (LQ), precision, accuracy and uncertainty were evaluated. The LD and LQ were 0.40 µg/L and 1.22 µg/L, respectively, in compliance with Regulation (EU) 2017/2158. The calibration curve showed linearity with an R2 greater than 0.995. The method showed suitable recovery rates (92%-105%) and precision (RSD ≤ 13%), satisfactory participation in interlaboratory comparison (ECI) assays (Z-score: 0.69 for Crispbread and -0.93 for Biscuit) and good results for the ERM-BD272, demonstrating that the method is suitable for the determination of AA in cereals and cereal-based products. The method was applied to commercially available products, including Maria biscuits, wheat bread, corn flakes, and baby biscuits collected in Lisbon, Portugal. The AA results of the evaluated samples, expressed in µg/kg, are below the values legislated by the Commission Regulation (EU) 2017/2158. Although the acrylamide levels found comply with the limits established by the European Union, continuous monitoring of its occurrence is necessary, considering the remaining uncertainties about the long-term effects of this contaminant.	eng
dc.identifier.citation	Boletim Epidemiológico Observações. 2025 janeiro-abril;14(37):23-27
dc.identifier.issn	0874-2928
dc.identifier.issn	2182-8873 (em linha)
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/10400.18/10510
dc.language.iso	por
dc.peerreviewed	no
dc.publisher	Instituto Nacional de Saúde Doutor Ricardo Jorge, IP
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
dc.title	Acrilamida em cereais e derivados: validação do método analítico e resultados preliminares	por
dc.title.alternative	Acrylamide in cereals and cereal products: analytical method validation and preliminary results	eng
dc.type	journal article
dspace.entity.type	Publication
oaire.citation.endPage	27
oaire.citation.issue	37
oaire.citation.startPage	23
oaire.citation.title	Boletim Epidemiológico Observações
oaire.citation.volume	14
oaire.version	http://purl.org/coar/version/c_970fb48d4fbd8a85