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Título: Validação de um método de cromatografia líquida de alta eficiência para a determinação simultânea de ácido sórbico e benzóico em géneros alimentícios
Autor: Costa, João
Serra, Celeste
Vasco, Elsa
Palavras-chave: Composição de Alimentos
Validação de Métodos
HPLC
Ácido Benzoico
Ácido Sorbico
Data: 30-Out-2014
Resumo: O crescente consumo de alimentos processados tem impulsionado o uso de aditivos para conservar ou conferir características aos produtos que os tornem mais atrativos aos consumidores. Os ácidos benzóico e sórbico são conservantes presentes em muitos alimentos comercializados. A avaliação da sua ocorrência, essencial para garantir a segurança dos consumidores, exige resultados precisos e fiáveis, determinados através de métodos validados. Este estudo envolveu a validação de um método de cromatografia líquida de alta eficiência com deteção ultravioleta (HPLC-UV) para a determinação simultânea de conservantes em diversos géneros alimentícios. A validação do método foi realizada com vista à acreditação pela norma ISO 17025. Método experimental O método baseado na norma EN 12856 foi realizado numa coluna de fase reversa PrevailTM C18 (250 x 4.6mm, 5 μm), com uma fase móvel constituída por tampão fosfato e acetonitrilo (95:5 v/v), a um fluxo de 1 mL/min em modo gradiente, sendo a deteção a 220 nm. A identificação foi feita por comparação com tempos de retenção de padrões e a quantificação pelo método do padrão externo. A validação do método envolveu a avaliação da gama de trabalho, linearidade, limites de deteção (LOD) e de quantificação (LOQ), repetibilidade, precisão intermédia e exatidão. Os ensaios de precisão envolveram diferentes matrizes. Resultados O método foi validado para uma gama de trabalho de 4-40 μg/mL para os dois analitos. Os LOD e LOQ para os ácidos benzóico e sórbico foram de 1,3 μg/mL e de 4 μg/mL, respetivamente. A repetibilidade e precisão intermédia variaram entre 0,3 e 4,5 %, e 1,3 e 6,5 % para os dois ácidos, respetivamente. Os valores do z-score para a avaliação da exatidão foram inferiores a 2. Conclusão O método permitiu a determinação simultânea dos dois conservantes em todas as matrizes alimentares em estudo com uma precisão e exatidão aceitáveis.
Peer review: yes
URI: http://hdl.handle.net/10400.18/2504
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